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馬弗爐在土壤中碘的測定的應(yīng)用(離子色譜法)

①樣品分解 稱取風(fēng)干過100目篩的土壤樣品0.2000~1.0000g (視含量而定)于預(yù)先盛有1.5g艾斯卡的磁坩堝中,攪勻并均勻覆蓋約1.5g艾斯卡,于低溫馬弗爐中升溫至800℃,保溫0.5h后取出,移入100mL燒杯中,用30mL熱蒸餾水浸取熔塊(若熔塊呈綠色,則滴幾滴酒精至綠色消失),加熱煮沸,冷卻,移入50mL容量瓶,稀至刻度,搖勻,放置澄清。

吸取清液5mL于50mL干燥燒杯中,加1%抗壞血酸溶液0.1mL,搖勻,加5g陽離子交換樹脂,靜態(tài)交換2.5~3h左右。

②測定 按儀器使用說明書開機(jī)并使基線平衡。

吸取上述交換過的清液2mL于10mL干燥燒杯中,用0.1mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7~8,進(jìn)樣,測量峰高,與相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線比較,求出碘含量。

③校準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確吸取與樣品含量范圍大致相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液5~7個(gè),與樣品同時(shí)半熔,同步處理,最后測量峰高,做碘量-峰高校準(zhǔn)曲線。

大批測定時(shí)曾插入國家級標(biāo)樣GSS-5、GSS-6進(jìn)行質(zhì)控,n=14。 GSS-5平均值為3.7mg/kg;推薦值為3.8mg/kg;相對誤差-2.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.8%。GSS-6平均值為19.3mg/kg;推薦值為19.4mg/kg;相對誤差-0.52%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9%。

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